Ce poți găti din calmar: rapid și gustos

Când este iradiat, un atom al unei substanțe intră într-o stare excitată, însoțită de tranziția electronilor la niveluri cuantice mai înalte. Atomul rămâne într-o stare excitată pentru aproximativ o microsecundă, după care revine la starea fundamentală. În acest caz, electronii cu cochilii exterioare sau umpleți formatul posturi vacante, iar energia în exces este emisă sub formă de foton, sau energia este transferată unui alt electron din învelișurile exterioare. Fiecare atom emite un fotoelectron cu o energie de o valoare strict limitată. Structura unei substanțe este judecată după energia și numărul de cuante. După excitare, spectrul este înregistrat pe un detector special. Cu cât rezoluția spectrală a detectorului este mai bună, cu atât mai precis poate separa fotonii de la diferite elemente unul de celălalt. După lovirea detectorului, fotoelectronul este convertit într-un impuls de tensiune și transmis la computer. Pe baza vârfurilor spectrului rezultat, se determină calitativ care elemente sunt prezente în probă.
Pentru a obține conținut cantitativ precis, spectrul rezultat este procesat folosind un program special de calibrare (calibrarea cantitativă a dispozitivului). Calibrarea se realizează folosind probe standard a căror compoziție elementară este cunoscută cu precizie.
XRF nu distruge sau deformează proba, nu necesită pregătirea probei și face ca măsurarea cantității de eșantion să fie inutilă - cântărirea, măsurarea volumului etc. Această metodă este utilizată pe scară largă în laboratoarele de producție și științifice.
Dispozitive ComPact eco PIN și Cube PIN pentru analiza cantitativă a celor mai comune aliaje din industria de bijuterii. Proiectat pe baza unui detector de siliciu rezoluție înaltă, care este ultimul cuvânt în acest domeniu.
Calibrare
Pre-calibrare pentru aur și altele metale pretioase.
sistem de operare
X-Master Sarcina principală a sistemului de operare este de a gestiona parametrii sistemului de raze X, precum și colectarea și procesarea datelor de măsurare.
Analizoarele sunt echipate cu software modern, ușor de utilizat, cu un algoritm precis pentru analiza compoziției bijuteriilor, monedelor și a altor obiecte din metale prețioase. Software-ul oferă colectarea datelor, gestionarea, identificarea vârfurilor, analiza spectrală, analiza cantitativă a aliajului studiat, generarea de rapoarte, gestionarea datelor statistice, stocarea și imprimarea.
Compact și mobil
Dispozitivele sunt ușoare și de dimensiuni mici și sunt portabile, ceea ce le permite să fie instalate aproape oriunde - de la săli mari de expoziție până la showroom-uri mici. Fiecare dispozitiv este disponibil în două opțiuni de design:
Compact și cub
Dispozitivele ComPact eco PIN și Cube PIN care utilizează un detector de siliciu de înaltă rezoluție în combinație cu prelucrare digitală datele oferă o sensibilitate și o acuratețe excelente ale pragului. În comparație cu metodele convenționale, rezoluția este de aproape patru ori mai mare, iar separarea elementelor este, de asemenea, mult mai bună. Nivel înalt caracteristici obţinute în mare parte datorită raportului semnal-zgomot mai mare.
Siguranță Funcționarea sursei de raze X îndeplinește cerințele stabilite. Sistemul de securitate încorporat oferă management eficient toate funcțiile de protecție și încuietorile dispozitivelor Citizen.
Usor de folosit
Propus dispozitive tehnice Sunt convenabile și ușor de utilizat și nu necesită personal special instruit. Trebuie doar să plasați proba de testat în camera de lucru și după 35 - 180 de secunde. obține rezultatul final. Analiza se realizează fără contact și în siguranță.

Timp de măsurare 35 - 180 sec.

Dimensiunile camerei
Înălțime 170 mm, lățime 330 mm, adâncime 200 mm (Cube)
Așezarea mostrelor Masă de ridicare și întoarcere de tip Z

Studiul caracteristicilor metalelor și aliajelor este solicitat în diverse domenii: în construcții, proiectare inginerească, inginerie mecanică și construcție de mașini-unelte. În cadrul examinării, este posibil să se examineze caracteristicile structurilor metalice, țevilor, fitingurilor, compoziția calitativă și cantitativă a aliajelor, metalelor și produselor realizate din acestea.

Scopul examinării metalurgice poate fi detectarea urmelor de metalizare pe un obiect, identificarea compozitia chimica metale si aliaje. Cercetările de acest fel ajută la stabilirea faptelor de producere a produselor contrafăcute. Examenul fizico-chimic poate stabili o încălcare procesul de productie cauzate de diverse defecte ale metalului sau aliajului. Astfel de încălcări pot afecta durata de viață a produsului.

Examinarea metalelor, aliajelor și produselor realizate din acestea are o gamă largă de aplicații în diverse zone. Expertiza metalurgică este utilizată și în domenii legate de protecția consumatorilor.

Examinarea metalelor este utilizată pe scară largă în știința criminalistică pentru a examina produsele din metalele lor prețioase. Astfel de obiecte includ toate părțile a căror compoziție include metale nobile (aur, argint, platină etc.).

Examinarea metalelor și aliajelor determină:

• compoziția produsului;
• metoda de fabricatie;
• domeniul de aplicare;
• metode de operare;

Conform scopului cercetării, examinarea rezolvă următoarele probleme:

Sarcini de identificare:

• determinarea caracteristicilor de clasificare ale subiectului studiat;
• determinarea sursei de producere a produselor metalice comparate;

Obiecte prevăzute pentru examinarea metalelor, aliajelor și produselor realizate din acestea:

Lista obiectelor acestei examinări este foarte largă, ceea ce este o consecință a utilizării produselor metalice și a aliajelor acestora în viața modernă. Toate obiectele metalice sunt de obicei clasificate în funcție de materialul din care sunt realizate și în funcție de funcționalitatea lor.

• arme tăiate (cuțite, sabii, pumnale, pumnale, pumnale de alamă, săbii, stilettos etc.);
• piese de schimb pentru automobile;
• produse din metale feroase (sârme și cabluri, șine, plăci cap la cap, produse din fontă etc.);
• produse din metale neferoase (fittinguri, țevi, semifabricate etc.);
• produse din metale prețioase (piese electronice, bijuterii etc.);
• articole de uz casnic (vesela, articole de îmbrăcăminte, piese de mobilier, lămpi etc.).

Lucram cu un complex de laborator dotat echipamentul necesar. Compania noastră angajează specialiști care au posibilitatea de a efectua o gamă largă de cercetări

ANALIZA SPECTRALĂ(folosind spectre de emisie) este utilizat în aproape toate sectoarele economiei. Folosit pe scară largă în industria metalică pentru analiza rapidă a fierului, oțelului, fontei, precum și a diferitelor oțeluri speciale și produse metalice finite, pentru a determina puritatea metalelor ușoare, neferoase și prețioase. Analiza spectrală este utilizată pe scară largă în geochimie atunci când se studiază compoziția mineralelor. ÎN industria chimicăși industriile conexe, analiza spectrală servește la stabilirea purității produselor fabricate și utilizate, la analiza catalizatorilor, diverse reziduuri, sedimente, turbidități și ape de spălare; în medicină - pentru descoperirea metalelor în diverse țesuturi organice. O serie de probleme speciale care sunt greu de rezolvat sau nu pot fi rezolvate în alt mod sunt rezolvate folosind analiza spectrală rapid și precis. Aceasta include, de exemplu, distribuția metalelor în aliaje, studiul sulfurilor și a altor incluziuni în aliaje și minerale; Acest tip de cercetare este uneori denumit analiza locala.

Alegerea unuia sau altui tip de aparat spectral din punct de vedere al suficienței dispersiei acestuia se face în funcție de scopul și obiectivele analizei spectrale. Spectrografe cu cuarț cu o dispersie mai mare, oferind pentru lungimi de undă 4000-2200 Ӑ o bandă de spectru de cel puțin 22 cm lungime Pentru alte elemente poate fi. Se folosesc aparate care produc spectre de 7-15 cm lungime. Spectrografele cu optica din sticla sunt in general mai putin importante. Dintre acestea, instrumentele combinate sunt convenabile (de exemplu, de la companiile Hilger și Fuss), care, dacă se dorește, pot fi folosite ca spectroscop și spectrograf. Următoarele surse de energie sunt folosite pentru a obține spectre. 1) Flacăra amestecului care arde- hidrogen și oxigen, un amestec de oxigen și gaz iluminant, un amestec de oxigen și acetilenă sau în final aer și acetilenă. În acest din urmă caz, temperatura sursei de lumină ajunge la 2500-3000°C. Flacăra este cea mai potrivită pentru obținerea de spectre ale metalelor alcaline și alcalino-pământoase, precum și pentru elemente precum Cu, Hg și Tl. 2) Arc voltaic. a) Obișnuit, cap. arr. curent continuu, putere 5-20 A. Se foloseste cu mare succes pentru analiza calitativa a mineralelor greu de fuzionat, care se introduc in arc sub forma de bucati sau pulberi fin macinate. Pentru analiza cantitativă a metalelor, utilizarea unui arc voltaic convențional are un dezavantaj foarte semnificativ și anume că suprafața metalelor analizate este acoperită cu o peliculă de oxid și arderea arcului devine în cele din urmă neuniformă. Temperatura arcului voltaic ajunge la 5000-6000°C. b) Arc intermitent (Abreissbogen) de curent continuu cu o putere de 2-5 A la o tensiune de aproximativ 80 V. Folosind un dispozitiv special, arcul este întrerupt de 4-10 ori pe secundă. Această metodă de excitare reduce oxidarea suprafeței metalelor analizate. La tensiuni mai mari - până la 220 V și un curent de 1-2 A - un arc intermitent poate fi folosit și pentru analiza soluțiilor. 3) Descărcări de scântei, obținut folosind o bobină de inducție sau, mai des, un transformator de curent continuu sau (preferabil) alternativ cu o putere de până la 1 kW, dând 10.000-30.000 V în circuitul secundar Se folosesc trei tipuri de descărcări, a) Descărcări de scânteie fără capacitate și inductanță în circuitul secundar, numit uneori cu un arc de înaltă tensiune (Hochspannungsbogen). Analiza lichidelor și a sărurilor topite folosind astfel de descărcări este foarte sensibilă. b) Descărcări de scânteie cu capacitate și inductanță în circuitul secundar, adesea numite și scântei condensate, reprezintă o sursă de energie mai universală, potrivită pentru excitarea spectrelor aproape tuturor elementelor (cu excepția metalelor alcaline), precum și a gazelor. Schema de conectare este prezentată în fig. 1,

unde R este reostatul din circuitul primar, Tr este transformatorul de curent alternativ, C 1 este capacitatea din circuitul secundar I, S este comutatorul pentru schimbarea inductanței L 1, U este întrerupătorul sincron, LF este descărcătorul de scântei , F este eclatorul de lucru. Circuitul secundar II este reglat în rezonanță cu circuitul secundar I folosind inductanța și capacitatea variabilă C2; un semn al prezenței rezonanței este cea mai mare putere de curent arătată de miliampermetrul A. Scopul circuitului secundar II al întreruptorului sincron U și al parascânteilor LF este de a face descărcări electrice cât mai uniforme atât ca natură, cât și ca număr în timpul anumită perioadă timp; în timpul lucrului normal nu sunt introduse astfel de dispozitive suplimentare.

Când se studiază metalele în circuitul secundar, se utilizează o capacitate de 6000-15000 cm3 și o inductanță de până la 0,05-0,01 N Pentru analiza lichidelor, se introduce uneori în circuitul secundar un reostat de apă cu o rezistență de până la 40000 Ohmi. . Gazele sunt studiate fără inductanță cu o capacitate mică. c) Descărcări de curent Tesla, care sunt efectuate folosind circuitul prezentat în Fig. 2,

unde V este un voltmetru, A este un ampermetru, T este un transformator, C este o capacitate, T-T este un transformator Tesla, F este eclatorul în care este introdusă substanța analizată. Curenții Tesla sunt utilizați pentru a studia substanțe care au un punct de topire scăzut: diverse preparate vegetale și organice, depuneri pe filtre etc. În analiza spectrală a metalelor, în cazul unui număr mare dintre acestea, ele însele sunt de obicei electrozi, și li se dă o formă, de exemplu, din cele prezentate în fig. 3,

unde a este un electrod realizat din firul gros care se analizează, b este din cositor, c este un fir subțire îndoit, d este un disc tăiat dintr-o tijă cilindrică groasă, e este o formă tăiată din bucăți mari de turnare. În analiza cantitativă, este necesar să aveți întotdeauna aceeași formă și dimensiune a suprafeței electrodului expus la scântei. Dacă cantitatea de metal de analizat este mică, puteți utiliza un cadru din metal pur, de exemplu, aur și platină, în care metalul care trebuie analizat este fixat, așa cum se arată în Fig. 4.

Au fost propuse destul de multe metode de introducere a soluțiilor într-o sursă de lumină. Când se lucrează cu o flacără, se folosește un atomizor Lundegaard, prezentat schematic în Fig. 5 împreună cu un arzător special.

Aerul suflat prin pulverizatorul BC captează lichidul de testare, turnat într-o cantitate de 3-10 cm 3 în adâncitura C și îl transportă sub formă de praf fin la arzătorul A, unde este amestecat cu gaz. Pentru a introduce soluții în arc, precum și în scânteie, utilizați carbon pur sau electrozi de grafit, pe una dintre care se face o adâncitură. Trebuie remarcat, totuși, că este foarte dificil să gătiți cărbuni complet curați. Metodele utilizate pentru curățare - fierbere alternativă în acizi clorhidric și fluorhidric, precum și calcinare în atmosferă de hidrogen la 2500-3000 ° C - nu produc cărbuni lipsiți de impurități Ca, Mg, V, Ti, Al (deși urme). ), Fe, Si, B. Cărbunii de puritate satisfăcătoare se obțin și prin calcinarea lor în aer cu ajutorul unui curent electric: printr-o tijă de carbon cu diametrul de 5 mm se trece un curent de aproximativ 400 A, iar incandescența puternică realizată în acest mod (până la 3.000 ° C) este suficient pentru ca în câteva secunde majoritatea impurităților care contaminează cărbunii se vor evapora. Există și metode de introducere a soluțiilor într-o scânteie, unde soluția în sine este electrodul inferior, iar scânteia sare la suprafața ei; un alt electrod poate fi orice metal pur. Un exemplu de astfel de dispozitiv este prezentat în Fig. 6 Electrod lichid Gerlyach.

Golul în care se toarnă soluția de testare este căptușit cu folie de platină sau acoperit cu un strat gros de aur. În fig. 7 prezintă un aparat Hitchen, care servește și la introducerea soluțiilor într-o scânteie.

Din vasul A, soluția de testare curge într-un curent slab prin tubul B și duza de cuarț C în sfera de acțiune a descărcărilor de scântei. Electrodul inferior, lipit într-un tub de sticlă, este atașat la aparat folosind un tub de cauciuc E. Atașamentul C, prezentat în Fig. 7 separat, are o decupare pe o parte pentru pereții cu mortar. D - un vas de siguranță din sticlă în care se face o gaură rotundă pentru ieșirea razelor ultraviolete. Este mai convenabil să faceți acest vas cuarț fără gaură. Electrodul superior F, grafit, carbon sau metal, este, de asemenea, prevăzut cu o placă rezistentă la stropire. Pentru un „arc de înaltă tensiune” care încălzește puternic substanțele analizate, Gerlach folosește electrozi răciți atunci când lucrează cu soluții, așa cum se arată schematic în Fig. 8.

O pâlnie de sticlă G este atașată de un fir gros (6 mm în diametru) folosind un dop K, în care sunt plasate bucăți de gheață. La capătul superior al firului se fixează un electrod rotund de fier E cu diametrul de 4 cm și înălțimea de 4 cm, pe care se așează o cupă de platină P; acesta din urmă ar trebui să fie ușor de îndepărtat pentru curățare. Trebuie folosit și electrodul superior. gros pentru a evita topirea. Când se analizează cantități mici de substanțe - sedimente pe filtre, diverse pulberi etc. - se poate folosi dispozitivul prezentat în Fig. 9.

Din substanța de testat și hârtie de filtru se face un bulgăre, umezit pentru o conductivitate mai bună cu o soluție, de exemplu, NaCl, plasată pe electrodul inferior, uneori constând din cadmiu pur, închis într-un tub de cuarț (mai rău de sticlă); electrodul de sus este, de asemenea, un metal pur. Pentru aceleași analize atunci când se lucrează cu curenți Tesla, se folosește un design special de eclator, prezentat în Fig. 10 a și b.

În balamaua rotundă K se fixează în poziția dorită o placă de aluminiu E, pe care se așează o placă de sticlă G, iar pe aceasta din urmă - preparat P pe hârtie de filtru F. Preparatul se umezește cu ceva soluție acidă sau sără. Întregul sistem este un mic condensator. Pentru studiul gazelor se folosesc vase închise din sticlă sau cuarț (Fig. 11).

Pentru analiza cantitativă a gazelor, este convenabil să folosiți electrozi de aur sau platină, ale căror linii pot fi folosite pentru comparație. Aproape toate dispozitivele menționate mai sus pentru introducerea substanțelor într-o scânteie și arc sunt montate în standuri speciale în timpul funcționării. Un exemplu este trepiedul Gramont prezentat în Fig. 12:

folosind șurubul D, electrozii sunt depărtați și depărtați simultan; șurubul E este folosit pentru a muta electrodul superior paralel cu bancul optic, iar șurubul C este pentru rotirea laterală a electrodului inferior; șurubul B este utilizat pentru rotirea laterală a întregii părți superioare a trepiedului; în cele din urmă, folosind șurubul A, puteți ridica sau coborî toată partea superioară a trepiedului; N - suport pentru arzătoare, pahare etc. Alegerea sursei de energie pentru un anumit scop de cercetare se poate face pe baza următorului tabel aproximativ.

Analiza calitativă. În analiza spectrală calitativă, descoperirea unui element depinde de mulți factori: natura elementului care se determină, sursa de energie, rezoluția aparatului spectral, precum și sensibilitatea plăcilor fotografice. În ceea ce privește sensibilitatea testului, se pot face următoarele linii directoare. Când lucrați cu descărcări de scântei în soluții, puteți deschide 10 -9 -10 -3%, iar în metale 10 -2 -10 -4% din elementul studiat; când se lucrează cu arc voltaic, limitele de deschidere sunt de aproximativ 10 -3%. Suma absolută care poate fi deschis când se lucrează cu o flacără, este de 10 -4 -10 -7 g, iar cu descărcări de scântei 10 -6 -10 -8 g din elementul studiat. Cea mai mare sensibilitate a descoperirii se aplică metalelor și metaloizilor - B, P, C; sensibilitate mai mică pentru metaloizi As, Se și Te; halogenii, precum și S, O, N în compușii lor, nu pot fi utilizați deloc. deschis și m.b. descoperit doar în unele cazuri în amestecuri de gaze.

Pentru analiza calitativă cea mai mare valoare au „ultimele linii”, iar în timpul analizei sarcina este de a determina cel mai precis lungimile de undă ale liniilor spectrale. În studiile vizuale, lungimile de undă sunt măsurate de-a lungul tamburului spectrometrului; aceste măsurători pot fi considerate doar aproximative, deoarece acuratețea este de obicei ±(2-З)Ӑ iar în tabelele Kaiser acest interval de eroare poate corespunde la aproximativ 10 linii spectrale aparținând unor elemente diferite pentru λ 6000 și 5000Ӑ și aproximativ 20 de linii spectrale pentru λ ≈ 4000 Ӑ. Lungimea de undă este determinată mult mai precis prin analiza spectrografică. În acest caz, pe spectrograme cu ajutorul unui microscop de măsurare, se măsoară distanța dintre linii cu o lungime de undă cunoscută și una determinată; Formula lui Hartmann este folosită pentru a găsi lungimea de undă a acestuia din urmă. Precizia unor astfel de măsurători atunci când se lucrează cu un instrument care produce o bandă de spectru de aproximativ 20 cm lungime este de ± 0,5 Ӑ pentru λ ≈ 4000 Ӑ, ± 0,2 Ӑ pentru λ ≈ 3000 Ӑ și ± 0,1 Ӑ pentru λ ≈ 25. Elementul corespunzător se găsește în tabelele bazate pe lungimea de undă. Distanța dintre linii în timpul lucrului normal este măsurată cu o precizie de 0,05-0,01 mm. Această tehnică este uneori combinată convenabil cu spectre de fotografiere cu așa-numitele obturatoare Hartmann, dintre care două tipuri sunt prezentate în Fig. 13, a și b; Cu ajutorul lor, fanta spectrografului poate fi realizată de diferite înălțimi. Smochin. 13c prezintă schematic cazul analizei calitative a substanței X - identificarea elementelor A și B din aceasta. 13, d arată că în substanța Y, pe lângă elementul A, ale cărui linii sunt desemnate cu litera G, există o impuritate, ale cărei linii sunt desemnate z. Folosind această tehnică, în cazuri simple, puteți efectua o analiză calitativă fără a recurge la măsurarea distanțelor dintre linii.

Analiza cantitativă. Pentru analiza spectrală cantitativă, liniile care au cea mai mare sensibilitate la concentrație posibilă dI/dK sunt de cea mai mare importanță, unde I este intensitatea liniei și K este concentrația elementului care o dă. Cu cât sensibilitatea la concentrație este mai mare, cu atât analiza este mai precisă. De-a lungul timpului, au fost dezvoltate o serie de metode de analiză spectrală cantitativă. Aceste metode sunt după cum urmează.

eu. Metode spectroscopice(fără fotografie) aproape toate sunt metode fotometrice. Acestea includ: 1) Metoda Barratt. În același timp, sunt excitate spectrele a două substanțe - substanța de testat și cea standard - vizibile în câmpul vizual al spectroscopului una lângă alta, una deasupra celeilalte. Calea razelor este prezentată în Fig. 14,

unde F 1 și F 2 sunt două eclatoare, a căror lumină trece prin prismele Nicolas N 1 și N 2, polarizând razele în planuri reciproc perpendiculare. Folosind prisma D, razele intră în fanta S a spectroscopului. În a lui lunetă O a treia prismă Nicolas este plasată - un analizor - prin rotirea acesteia pentru a obține aceeași intensitate a celor două linii comparate. Anterior, la studierea standardelor, adică a substanțelor cu conținut cunoscut de elemente, se stabilește relația dintre unghiul de rotație al analizorului și concentrație și se trasează o diagramă din aceste date. Când se analizează după unghiul de rotație al analizorului, procentul dorit se găsește din această diagramă. Precizia metodei este de ±10%. 2) . Principiul metodei este că razele de lumină după prisma spectroscopului trec printr-o prismă Wollaston, unde diverg în două fascicule și sunt polarizate în planuri reciproc perpendiculare. Diagrama traseului razelor este prezentată în Fig. 15,

unde S este fanta, P este prisma spectroscopului, W este prisma Wollaston. În câmpul vizual se obțin două spectre B 1 și B 2, situate unul lângă celălalt; L - lupă, N - analizor. Dacă rotiți prisma Wollaston, spectrele se vor mișca unele față de altele, ceea ce vă permite să combinați oricare două dintre liniile lor. De exemplu, dacă se analizează fierul care conține vanadiu, atunci linia de vanadiu este combinată cu o linie de fier dintr-o singură culoare din apropiere; apoi, prin rotirea analizorului, ele obțin aceeași luminozitate a acestor linii. Unghiul de rotație al analizorului, ca și în metoda anterioară, este o măsură a concentrației elementului dorit. Metoda este potrivită în special pentru analiza fierului, al cărui spectru are multe linii, ceea ce face posibilă găsirea întotdeauna a liniilor potrivite pentru cercetare. Precizia metodei este de ± (3-7)%. 3) Metoda Occhialini. Dacă electrozii (de exemplu, metalele analizate) sunt plasați orizontal și imaginea este proiectată de la o sursă de lumină pe fanta verticală a spectroscopului, atunci atât în ​​timpul descărcărilor cu scântei, cât și în timpul arcului, pot apărea linii de impurități. deschis in functie de concentratie la o distanta mai mare sau mai mica de electrozi. Sursa de lumină este proiectată pe fantă folosind o lentilă specială echipată cu un șurub micrometric. În timpul analizei, această lentilă se mișcă și imaginea sursei de lumină se mișcă împreună cu ea până când orice linie de impurități din spectru dispare. Măsura concentrației de impurități este citirea pe scara lentilei. În prezent, această metodă a fost dezvoltată și pentru lucrul cu partea ultravioletă a spectrului. De remarcat că Lockyer a folosit aceeași metodă de iluminare a fantei unui aparat spectral și a dezvoltat o metodă de analiză spectrală cantitativă, așa-numita. metoda „linii lungi și scurte”. 4) Fotometria directă a spectrelor. Metodele descrise mai sus se numesc vizuale. În loc de studii vizuale, Lundegaard a folosit o fotocelulă pentru a măsura intensitatea liniilor spectrale. Precizia determinării metalelor alcaline atunci când se lucrează cu o flacără a atins ± 5%. Pentru descărcări de scântei, această metodă nu este aplicabilă, deoarece acestea sunt mai puțin constante decât flăcările. Există și metode bazate pe schimbarea inductanței în circuitul secundar, precum și pe utilizarea atenuării artificiale a luminii care intră în spectroscop până când liniile spectrale studiate dispar în câmpul vizual.

II. Metode spectrografice. Cu aceste metode sunt examinate fotografii fotografice ale spectrelor, iar măsura intensității liniilor spectrale este înnegrirea pe care o produc pe placa fotografică. Intensitatea este evaluată fie cu ochi, fie fotometric.

O. Metode fără fotometrie. 1) Metoda ultimelor linii. Când se modifică concentrația oricărui element din spectru, numărul liniilor acestuia se modifică, ceea ce face posibilă, în condiții constante de funcționare, să se judece concentrația elementului care se determină. Sunt fotografiate o serie de spectre de substanțe cu un conținut cunoscut al componentului de interes, numărul liniilor sale este determinat pe spectrograme și sunt compilate tabele care indică ce linii sunt vizibile la concentrații date. Aceste tabele servesc în continuare pentru definiții analitice. La analiza spectrogramei, se determină numărul de linii ale elementului de interes și se găsește conținutul procentual din tabele, iar metoda nu dă o cifră neechivocă, ci limite de concentrație, adică „de la-la”. Este cel mai fiabil posibil să se distingă concentrațiile care diferă între ele cu un factor de 10, de exemplu, de la 0,001 la 0,01%, de la 0,01 la 0,1% etc. Tabelele analitice sunt importante numai pentru condiții de operare foarte specifice, care pot varia foarte mult între laboratoare; În plus, este necesară respectarea atentă a condițiilor constante de lucru. 2) Metoda spectrului comparativ. Sunt fotografiate mai multe spectre ale substanței analizate A + x% B, în care se determină conținutul de x element B, iar în intervalele dintre ele pe aceeași placă fotografică - spectre ale substanțelor standard A + a% B, A + b % B, A + c% B , unde a, b, c sunt procentul cunoscut al lui B. Pe spectrograme, intensitatea liniilor B determină între ce concentrații se află valoarea lui x. Criteriul de constanță a condițiilor de funcționare este egalitatea intensității pe toate spectrogramele oricărei linii apropiate A. La analizarea soluțiilor, li se adaugă aceeași cantitate de un anumit element, dând o linie apropiată de liniile B și apoi constanța de condițiile de funcționare se apreciază după egalitatea intensității acestor linii. Cu cât diferența dintre concentrațiile lui a, b, c, ... este mai mică și cu cât se realizează mai exact egalitatea intensității liniilor A, cu atât analiza este mai precisă. A. Orezul, de exemplu, a folosit concentrații de a, b, c, ..., legate între ele, ca 1: 1,5. Adiacent metodei spectrelor comparative este metoda „selectării concentrațiilor” (Testverfahren) conform lui Güttig și Thurnwald, care este aplicabilă numai analizei soluțiilor. Constă în faptul că, dacă în două soluții care conțin a% A și x% A (x este mai mare sau mai mic decât a), care acum pot fi determinate din spectrele lor, atunci o astfel de cantitate n din elementul A se adaugă la orice a acestor soluții astfel încât intensitatea liniilor sale în ambele spectre să devină aceeași. Aceasta va determina concentrația x, care va fi egală cu (a ± n)%. De asemenea, puteți adăuga un alt element B la soluția analizată până când intensitățile anumitor linii A și B sunt egale și, pe baza cantității de B, estimați conținutul de A. 3) Metoda perechii omoloage. În spectrul unei substanțe A + a% B, liniile elementelor A și B nu sunt la fel de intense și, dacă există un număr suficient de aceste linii, puteți găsi două astfel de linii A și B, a căror intensitate va fie la fel. Pentru o altă compoziție A + b% B, celelalte linii A și B vor fi egale ca intensitate etc. Aceste două linii identice se numesc perechi omoloage. Se numesc concentrațiile de B la care apare una sau alta pereche omoloagă puncte de fixare acest cuplu. Pentru a lucra cu această metodă, este necesară compilarea preliminară a tabelelor de perechi omoloage folosind substanțe cu compoziție cunoscută. Cu cât tabelele sunt mai complete, adică cu cât conțin mai multe perechi omoloage cu puncte de fixare care diferă cât mai puțin unul de celălalt, cu atât analiza este mai precisă. Au fost întocmite un număr destul de mare din aceste tabele și pot fi utilizate în orice laborator, deoarece condițiile de descărcare pentru compilarea lor sunt cunoscute cu precizie și aceste condiții pot fi utilizate. reprodus absolut exact. Acest lucru se realizează folosind următoarea tehnică simplă. În spectrul substanței A + a% B sunt selectate două linii ale elementului A, a căror intensitate variază foarte mult în funcție de valoarea autoinducției în circuitul secundar, și anume o linie de arc (aparținând atomului neutru) și o linie de scânteie (aparținând ionului). Aceste două linii sunt numite pereche de fixare. Prin selectarea valorii autoinducției, liniile acestei perechi sunt identice și compilarea se realizează tocmai în aceste condiții, întotdeauna indicate în tabele. În aceleași condiții, se efectuează analiza, iar procentul este determinat pe baza implementării uneia sau alteia perechi omoloage. Există mai multe modificări ale metodei perechilor omoloage. Dintre acestea, cea mai importantă este metoda spectrul auxiliar, folosit atunci când elementele A și B nu au un număr suficient de linii. În acest caz, liniile spectrale ale elementului A sunt conectate într-un anumit fel cu liniile altui element mai potrivit G, iar rolul lui A începe să fie jucat de elementul G. Metoda perechilor omologice a fost dezvoltată de Gerlyach și Schweitzer. Este aplicabil atât aliajelor, cât și soluțiilor. Precizia sa este în medie de aproximativ ±10%.

ÎN. Metode folosind fotometrie. 1) Metoda Barratt. Smochin. 16 oferă o idee despre metodă.

F 1 și F 2 sunt două eclatoare, cu ajutorul cărora sunt excitate simultan spectrele standardului și ale substanței analizate. Lumina trece prin 2 sectoare rotative S 1 si S 2 si, cu ajutorul unei prisme D, formeaza spectre care sunt situate unul deasupra celuilalt. Prin selectarea tăierilor de sector, liniilor elementului studiat li se acordă aceeași intensitate; concentrația elementului care se determină se calculează din raportul valorilor de tăiere. 2) este similară, dar cu un eclator (Fig. 17).

Lumina de la F este împărțită în două fascicule și trece prin sectoarele S 1 și S 2, folosind rombul Hüfner R, se obțin două benzi ale spectrului una deasupra celeilalte; Sp - fantă pentru spectrograf. Tăierile sectoriale sunt modificate până când intensitatea liniei de impurități și a oricărei linii din apropiere a substanței principale sunt egale, iar conținutul procentual al elementului care se determină este calculat din raportul valorilor tăieturii. 3) Când este utilizat ca fotometru sector logaritmic rotativ liniile capătă un aspect în formă de pană pe spectrograme. Unul dintre aceste sectoare și poziția sa față de spectrograf în timpul funcționării sunt prezentate în Fig. 18, a și b.

Tăierea sectorului respectă ecuația

- log Ɵ = 0,3 + 0,2l

unde Ɵ este lungimea arcului în părți ale unui cerc complet, situat la distanța I, măsurată în mm de-a lungul razei de la capătul acestuia. O măsură a intensității liniilor este lungimea lor, deoarece odată cu o modificare a concentrației unui element, lungimea liniilor sale în formă de pană se modifică. În primul rând, folosind mostre cu conținut cunoscut, se construiește o diagramă a dependenței lungimii unei linii de conținutul %; Când este analizată pe o spectrogramă, lungimea aceleiași linii este măsurată și procentul este găsit din diagramă. Există mai multe modificări diferite ale acestei metode. Merită subliniată modificarea lui Scheibe, care a folosit așa-numitul. sector dublu logaritmic. O vedere a acestui sector este prezentată în Fig. 19.

Liniile sunt apoi examinate folosind un aparat special. Precizie realizabilă folosind sectoare logaritmice, ±(10-15)%; Modificarea lui Scheibe oferă o precizie de ±(5-7)%. 4) Destul de des, fotometria liniilor spectrale este utilizată folosind spectrofotometre de lumină și termoelectrice de diferite modele. Fotometrele termoelectrice, concepute special în scopul analizei cantitative, sunt convenabile. De exemplu, în fig. Figura 20 prezintă o diagramă a fotometrului conform lui Sheibe:

L este o sursă de lumină constantă cu un condensator K, M este o placă fotografică cu spectrul studiat, Sp este o fantă, O 1 și O 2 sunt lentile, V este un obturator, Th este un termoelement care este conectat la galvanometru . O măsură a intensității liniilor este devierea acului galvanometrului. Mai puțin utilizate sunt galvanometrele cu auto-înregistrare, care înregistrează intensitatea liniilor sub formă de curbă. Precizia analizei la utilizarea acestui tip de fotometrie este de ±(5-10)%. Atunci când sunt combinate cu alte metode de analiză cantitativă, precizia poate fi crescut; deci, de exemplu, metoda cu trei linii Scheibe și Schnettler, care este o combinație a metodei perechilor omoloage și măsurători fotometrice, în cazuri favorabile pot da o precizie de ±(1-2)%.

Cea mai mare cerere în rândul clienților serviciilor Centrului de testare este pentru studiile compoziției chimice a metalelor și aliajelor efectuate de laborator. „Studii spectrale, chimico-analitice și probe de referință”. Echipamentul analitic al laboratorului ne permite să determinăm cu cea mai mare acuratețe (calitativ și cantitativ) aproape toate elementele tabelului periodic al tabelului D.I. Mendeleev.

Folosind serviciile laboratorului „Studii spectrale, chimico-analitice și probe de referință” al Centrului de Testare, puteți :

Determinați compoziția chimică a metalelor, aliajelor, aliajelor, materialelor ceramice, care va permite identificarea mărcii, conformitatea cu GOST sau TU;

Determinați conținutul cantitativ de sulf și carbon din aliaje și oțeluri;

Determinarea conținutului cantitativ al elementelor de aliere din oțeluri și aliaje;

Determinarea conținutului cantitativ de microimpurități din oțeluri și aliaje;

Determinarea conținutului de oxigen și azot din aliaje și oțeluri;

Efectuează controlul calității loturilor de materiale și produse;

Primiți consiliere inginerească, tehnică și tehnologică.

La efectuarea cercetărilor, folosim următoarele echipamente analitice:

Spectrometre de masă cu plasmă cuplată inductiv XSeries-2 și ICAP-Qc;

spectrometru de emisie optică Magellan Q8;

Analizoare de gaz seria LECO 600;

Spectrometre de emisie atomică cu plasmă cuplată inductiv VARIAN-730 ES, OPTIMA 8300 (fabricat de Perkin Elmer);

Spectrometre cu fluorescență cu raze X S4 EXPLORER și S8 TIGER;

Spectrometru cu emisie optică ARL 4460;

Spectrometru de absorbție atomică VARIAN-240 FS.

Numele testelor și studiilor